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十二烷基二甲基氧化胺合成步驟
十二烷基二甲基
氧化胺
合成步驟:本品采用雙氧水氧化叔胺工藝路線,反應過程里,雙氧水用計量泵打入,不能一次性加入,雙氧水要過量,反應后用亞硫酸鈉除去。因為雙氧水及氧化胺對鐵等某些金屬離子比較敏感,合成過程里體系內常加入少量螯合劑。
合成步驟:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和控制加料裝置的反應釜中加入十二烷基二甲基叔胺和檸檬酸,在加料裝置中加入30%的雙氧水。然后攪拌,升溫到60℃,在規定時間內內將雙氧水均勻注入反應釜。然后將反應物升溫至80℃,回流反應約4小時。在反應過程中,體系粘度不斷增加,當攪拌狀況不好時,將水和異丙醇的混合物加入攪拌均勻。反應物降溫到40℃時,加入亞硫酸鈉,攪拌均勻后出料。
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